硫柳汞含量检测液相色谱等检测方法

硫柳汞含量检测液相色谱等检测方法
2024年12月26日 16:34 微源检测

硫柳汞又名乙基汞硫代水杨酸钠,是一种含汞有机化合物,作为广谱抑菌剂广泛应用于生物疫苗中,主要通过阻断钙离子流入细胞来发挥抗菌作用。由于含有汞,硫柳汞一度被认为可能危害神经系统,但世卫组织等证据表明疫苗中的硫柳汞用量并不会对健康构成威胁,疫苗中的硫柳汞它的含量是非常非常低的,小剂量的硫柳汞的危险性主要是引起过敏反应。

在使用硫柳汞时,既要保证抑菌有效浓度和抑菌效果,还要降低抑菌剂对身体的刺激和损害。目前检测硫柳汞的方法有化学滴定法、分光光度计法、高效液相色谱等方法。药典中规定了相关生物制品中硫柳汞含量的限值和测定方法,双硫腙滴定法和原子吸收分光光度法等在耗材成本、干扰排除测试范围等方面均存在一定的局限性。

实验室参考开发利用高效液相色谱法对生物制品中的硫柳汞进行检测。精密称取硫柳汞对照品约20mg,加水溶解并稀释至50mL,作为硫柳汞储备液,取供试品溶液与混合对照溶液各20μL,分别注入液相色谱仪,优化色谱条件进行测定,采用外标法以峰面积计算供试品中硫柳汞的含量,供试品中硫柳汞的含量应在标示量的80%~120%之间。

方法具有良好的精密度和重复性,RSD值分别为0.48%和0.35%,选择性强、灵敏度高、分离度好,线性关系良好,检出限低,回收率和精密度较好。含量的测定方法正在向更高效、更精准的方向发展。HPLC因其选择性强、灵敏度高、分离度好等优点,逐渐成为硫柳汞含量测定的重要手段。

HPLC-UV和HPLC-ICP-MS等技术已被用于疫苗中硫柳汞的快速检测,显示出良好的专属性和准确性,无需样品消解处理,操作简便快捷,更适合大规模检测需求。随着疫苗生产技术的提高,单剂次疫苗绝大多数都减少添加防腐剂,其生产过程本身已经过滤掉杂菌,当硫柳汞、苯酚、甲醛、甲氧甲酚、苄索氯胺等添加到疫苗中有着严格的使用控制。

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